Ооо «Дегусса Евразия» методика - davaiknam.ru o_O
Главная
Поиск по ключевым словам:
страница 1
Похожие работы
Название работы Кол-во страниц Размер
Урок в 7 классе по теме: «Географическое положение материка Евразия» 1 38.67kb.
Статья и коммент. Н. Н. Акулиной. Спб.: Евразия, 1999. 432с 30 6663.91kb.
Методика расчета российского индекса корпоративных облигаций ifx-cbonds... 1 78.64kb.
У м. Донецьку рада виконавчий комітет рішення 3 897.14kb.
Ален демурже жизнь и смерть ордена тамплиеров 1120 – 1314 евразия... 22 4402.25kb.
Муниципального образования сельское поселение кутузовское солнечногорского... 1 48.03kb.
«Строительство животноводческого комплекса полного цикла на 1200... 1 34.73kb.
Народная экспертиза пельменей 1 27.49kb.
Закрепление административных участков и участковых пунктов полиции... 1 74.24kb.
Обвинительное заключение по уголовному делу №18/432766-07 Том№12... 18 3931.28kb.
Бизнес-кейс №1 (трудовое право) Савельева работала бухгалтером планового... 1 17.07kb.
Инструкция по использованию 1 Описание Дегуформ представляет собой... 1 34.89kb.
Направления изучения представлений о справедливости 1 202.17kb.

Ооо «Дегусса Евразия» методика - страница №1/1

ООО «Дегусса Евразия»

МЕТОДИКА

выполнения измерения содержания флокулянтов Праестол в питьевой воде

МОСКВА 2004 г.

1. Настоящая методика предназначена для измерения массовой концен­трации флокулянтов "Праестол" в питьевой воде в диапазоне 0,025 - 0,2 мг/дм3 методом седиментации.


2. Нормы погрешности измерений.
Диапазон измерений, границы относительной погрешности и допустимые расхождения между параллельными измерениями при вероятности 0,95 приве­дены в таблице 1

Таблица 1


Диапазон измерения,

мг/дм 3




Границы относительной

погрешности (Р=0,95),%




Допустимые расхождения

между параллельными

изме­рениями (см.п.п.10.1)


0,025 - 0,05


±20


19


0,05 - 0,20


±40


43



3. Средства измерений, вспомогательные материалы, устройства и реактивы.
3.1. Фотоколориметр типа КФК со светофильтром λ= 540 нм.

3.2. Кюветы с толщиной слоя 3 мм.

3.3. Цилиндры стеклянные с притертыми пробками по ГОСТ 1770-74, 7 штук.

3.4. Колбы мерные: 2-50-2 ГОСТ 1770-74, 2-100-2 ГОСТ 1770-74, 2-200-2 ГОСТ 1770-74, 2-250-2 ГОСТ 1770-74, 2-500-2 ГОСТ 1770-74.

3.5. Пипетки мерные: 4-1-2 ГОСТ 20292-74, 6-5-2 ГОСТ 20292-74.

3.6. Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 5 мл.

3.7. Фильтры мембранные №6 ("предварительные"), диаметр пор 3-5 мкм или бумажные "синяя лента".

3.8. Весы аналитические.

3.9. Прибор для фильтрования с водоструйным насосом.

3.10. Стакан лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336-82, вместимостью 400 мл.

3.11. Механическая мешалка с регулируемой скоростью вращения в интервале 100-1000 об/мин.

3.12. Подсветка, создающая рассеянный свет (например, светильник с люминесцентной лампой или дневной свет из окна).

3.13. "Праестол" качества ТР (содержание основного продукта 99,95 -99,975%); марка - в соответствии с применяемой в технологии.

3.14. "Блаутон" HFF-Spezial са. 27% А12 О 3 > 95% < 2μm.

3.15. Желатин пищевой.


    1. Крахмал растворимый для нефелометрии (С 6 Н 10 О 5 )n, ГОСТ 10163-62.

    2. Сульфат алюминия А12 (SO4) 3 *18Н2 О, ч. ГОСТ 3758-65.

Допускается применять другие средства измерений, метрологические и технические характеристики которых аналогичны указанным.
4. Метод измерений.
4.1. Седиментационный метод основан на различии в скорости осаждения взвеси Блаутона, который вносят в воду, содержащую различные количества Праестола. Увеличение количества Праестола в растворе ускоряет седиментацию Блау­тона.

На правильность и воспроизводимость результатов анализа по методу се­диментации определяющее влияние оказывает процедура дозирования, порядок и способ ввода реагентов. Поэтому приготовление, реагентная обработка и де­тектирование серии градуировочных растворов Праестола проводят вместе с анализируемой пробой при каждом определении.

Полуколичественное определение проводят путем визуального сравнения скорости осаждения взвеси Блаутона и остаточной мутности осветленного слоя жидкости в анализируемой пробе и серии градуировочных растворов флокулянта.

Для количественного определения массовой концентрации Праестола применяют турбидиметрический метод, основанный на измерении интенсивно­сти светового потока, прошедшего через раствор, содержащий взвешенные час­тицы. Интенсивность уменьшается вследствие поглощения и рассеяния светово­го потока твердыми частицами.

В основе Количественного определения Праестола лежит зависимость оп­тической плотности (остаточной мутности) осветленного слоя жидкости после некоторого времени отстаивания суспензии Блаутона от исходной концентрации Праестола в растворе. Растворы с большими концентрациями Праестола харак­теризуются меньшими значениями оптической плотности (меньшей остаточной мутностью).

4.2. Определению мешают взвешенные вещества, содержание которых более 10 мг/дм3.

На результаты определения оказывает влияние солевой фон анализируе­мой пробы.
5. Требования безопасности.
При выполнении работ необходимо соблюдать следующие правила безо­пасности:

5.1. Правила техники безопасности при работе с электроприборами: фотоэлек-троколиметром, аналитическими весами, механической мешалкой, изложенные в инструкциях по эксплуатации соответствующих приборов.

5.2. Общие правила техники безопасности при работе в химической лаборатории с химическими реактивами, стеклом и стеклянной посудой.

5.3. Правила техники безопасности при работе с порошкообразным Праестолом:

5.3.1. При контакте с кожей смыть водой с мылом.

5.3.2. При попадании в глаза смыть большим количеством воды, при необходимости обратиться к врачу.

5.3.3. При попадании в желудок в случае недомогания обратиться к врачу.

5.3.4. ВНИМАНИЕ! Рассыпанный продукт при контакте с водой или влажной поверхностью создает большую опасность скольжения. Рассыпанный продукт собрать, остатки смыть большим коли­чеством воды.
6. Условия выполнения измерений.
6.1. При выполнении измерений должны соблюдаться следующие условия:

- температура измеряемых растворов,°С 20 ± 5

- напряжение питания, В 220 ±10

- аналитическая длина волны, нм 540.

6.2. В процессе проведения анализа необходимо тщательно соблюдать идентич­ность условий и порядок ввода реагентов и одновременность перемешивания градуировочных растворов и анализируемой пробы.
7. Подготовка к выполнению измерений.
7.1. Отбор пробы.

Пробы воды отбирают в соответствии с ГОСТ 24481-80. Объем пробы должен быть 3 дм3. Пробы воды не консервируют, анализ проводят в день отбо­ра проб.

7.2. Устранение мешающего влияния сопутствующих компонентов.

Солевой фон питьевой воды учитывают, используя для приготовления серии градуировочных растворов фоновую воду, отобранную на водоочистных сооружениях до введения Праестола.

Содержащиеся в воде взвешенные вещества удаляют фильтрованием че­рез мембранный или бумажный фильтр.

7.3. Приготовление вспомогательных растворов.

7.3.1. Приготовление раствора сульфата алюминия с содержанием

9г/дм3 A12(SO4)3*18H2O.

Растворяют 0,9 г сульфата алюминия в мерной колбе вместимостью 100 см3.

7.3.2. Приготовление раствора желатина с содержанием желатина 0,25 г/дм3.

Навеску желатина 0,05 г заливают небольшим количеством теплой дис­тиллированной воды и дают набухнуть в течение нескольких минут. Затем рас­творяют в ~ 50 см3 дистиллированной воды, подогретой до ~ 60°С, охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу на 200 см3 и доводят до метки.

7.3.3. Приготовление раствора крахмала с содержанием крахмала

0,25 г/дм3.

Навеску крахмала 0,05 г диспергируют в небольшом количестве холодной воды и дают набухнуть в течение нескольких минут, затем медленно вливают в кипящую воду при перемешивании, раствор охлаждают да комнатной темпера­туры, переносят в мерную колбу на 200 см3 и доводят до метки.

7.3.4. Приготовление суспензии Блаутона для определения анионных

флокулянтов "Праестол". Навеску Блаутона 50 г диспергируют в 150 см3 дистиллированной воды.

7.3.5. Приготовление суспензии Блаутона для определения катионных

флокулянтов "Праестол".

Навеску Блаутона 50 г диспергируют в 150 см3 раствора крахмала (0,25 г/дм3). Для определений используют свежеприготовленную суспензию.
8. Выполнение измерений.
8.1. Определение анионных флокулянтов "Праестол".

8.1.1. Приготовление градуировочных растворов Праестола.

8.1.1.1. Приготовление исходного раствора Праестола №1 с

массовой концентрацией 5 г/дм3.

Навеску 1,25 г Праестола растворяют в 200 см3 дистиллированной воды. Для этого включают механическую мешалку и устанавливают скорость враще­ния 500-600 об/мин. Медленно всыпают Праестол в воду, чтобы каждая крупин­ка в момент падения смачивалась отдельно и уносилась водой. Избегать образо­вания сгустков. После окончания всыпания Праестола снижают число оборотов мешалки до 100-200 об/мин и продолжают перемешивание в течение 60 мин. После 15-минутного выстаивания раствор переносят в мерную колбу на 250 см3, доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Приготовленный рас­твор хранят в прохладном месте в течение 3-4 недель.

8.1.1.2. Приготовление исходного раствора Праестола №2 с массовой концентрацией 10 мг/дм3.

Исходный раствор Праестола №2 готовят разбавлением 1 см3 исходного раствора Праестола №1 (5 г/дм3) в мерной колбе вместимостью 500 см3. Рас­твор готовят заново перед каждой серией определений; срок хранения не более суток.

8.1.1.3. Приготовление серии градуировочных растворов. 7 пронумерованных мерных цилиндров вместимостью 250 см3 устанав­ливают в штативе в порядке возрастания номеров, помещают в каждый соответ­ственно: №1 -0,0 см3, №2-0,5 см3,№3 - 1,0 см3, №4 - 2,0 см3, №5-3,0 см3, №6 - 4,0 см3 исходного раствора Праестола №2 (10 мг/дм3), доводят объемы в цилиндрах до 200 см3 фоновой водой, отобранной на водоочистных сооружени­ях до введения Праестола, закрывают цилиндры притертыми пробками и пере­мешивают десятикратным переворачиванием штатива с цилиндрами. Содержа­ние Праестола в стандартной серии: 0,000; 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200 мг/дм3 соответственно. В цилиндр №7 помещают 200 см3 анализируемой про­бы. 8.1.2. Порядок ввода реагентов.

В каждый из 7 цилиндров при помощи мерной пипетки вводят по 8 см3 суспензии Блаутона для определения анионных флокулянтов "Праестол", энер­гично перемешивая суспензию каждый раз непосредственно перед ее отбором, закрывают цилиндры притертыми пробками и перемешивают десятикратным переворачиванием штатива с цилиндрами. Затем в каждый цилиндр при помощи мереной пипетки вводят по 1 см3 раствора сульфата алюминия (9 г/дм3), закры­вают цилиндры притертыми пробками и перемешивают десятикратным перево­рачиванием штатива с цилиндрами. После этого ставят штатив с цилиндрами на стол, включают секундомер и проводят визуальное полуколичественное и турбидиметрическое количественное определение Праестола.

8.1.3. Полуколичественное определение Праестола.

После минутного отстаивания суспензии Блаутона в приготовленной се­рии растворов проводят визуальное сравнение в проходящем свете (с подсветкой или при дневном свете из окна) скоростей седиментации Блаутона и остаточной мутности в осветленных слоях жидкости Возрастание концентрации Праестола в исходном растворе характеризуется увеличением скорости седиментации Блау­тона и снижением остаточной мутности осветленной жидкости. Оптимальный период времени для визуального наблюдения от 1 до 5 минут после окончания перемешивания.

Для полуколичественного определения визуально сравнивают скорость седиментации и остаточную мутность анализируемой пробы (цилиндр №7) с градуировочными растворами (цилиндры №1 - №6).

Для количественного определения выбирают градуировочный раствор, в котором скорость седиментации и остаточная мутность наиболее близки к ана­логичным характеристикам анализируемого раствора.

8.1.4. Количественное турбидиметрическое определение методом компарирования.

Шесть пронумерованных мерных цилиндров вместимостью 250 см3 уста­навливают в штатив в порядке возрастания номеров. В трех из них (№1-№3) го­товят градуировочный раствор Праестола, идентифицированный с анализируе­мой пробой при полуколичественном определении; его концентрация не должна отличаться от концентрации анализируемой пробы более чем на 30%. В цилинд­ры №1 - №3 помещают соответствующее количество исходного раствора Прае­стола №2 (10 мг/дм3), доводят объем в цилиндрах до 200 см3 фоновой водой, закрывают цилиндры притертыми пробками и перемешивают растворы десяти­кратным переворачиванием штатива с цилиндрами. В оставшиеся цилиндры №4 - №6 помещают по 200 см3 анализируемой пробы.

Затем выполняют операции в соответствии с п.п. 8.1.2.

После 10-минутного отстаивания суспензии из каждого цилиндра при по­мощи мерной пипетки отбирают по 5 см3 раствора на глубине ~ 10 см от по­верхности жидкости, помещают в чистые пробирки и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 3 мм при зеленом светофильтре (А, = 540 нм) по отношению к дистиллированной воде. Непосредственно перед измерени­ем каждую пробирку тщательно взбалтывают. Получают по 3 параллельных значения оптической плотности градуировочного раствора известной концентрации (цилиндры №1 - №3) и анализируемой пробы (цилиндры №4 - №6), ко­торые используют в дальнейших расчетах.

8.2. Определение катионных флокулянтов "Праестол".

Приготовление серии градуировочных растворов и проведение детектиро­вания аналогичны определению флокулянтов "Праестол" (п.п. 8.1.1., 8.1.2.,

8.1.3.. 8.1.4.) Отличие состоит в добавляемых реагентах и порядке их введения.

8.2.1. Приготовление серии градуировочных растворов Праестола. Процедура аналогична описанной в п.п. 8.1.1.

8.2.2. Порядок введения реагентов.

В каждый из 7 цилиндров при помощи мерной пипетки вводят по 8 см3 суспензии Блаутона для определения катионных флокулянтов "Праестол", за­крывают цилиндры притертыми пробками и перемешивают десятикратным пе­реворачиванием штатива с цилиндрами. Затем в каждый цилиндр вводят по 1 см3 раствора желатина (0,25 г/дм3), закрывают цилиндры притертыми пробка­ми и повторяют процедуру перемешивания. После этого ставят штатив с цилин­драми на стол, включают секундомер и после соответствующего п.п. 8.1.3. и

8.1.4. времени отстаивания суспензии проводят визуальное полуколичественное и турбидиметрическое количественное определение Праестола.

8.2.3. Полуколичественное определение Праестола. Проводят операции, аналогичные описанным в п.п. 8.1.3.

8.2.4. Количественное турбидиметрическое определение по методу

компарирования. Проводят операции, аналогичные описанным в п.п. 8.1.4.
9. Обработка результатов измерений.
За результат измерения принимают значение концентрации анализируе­мой пробы С п, рассчитанное по формуле:

ДгСг

Сп = --------- ,

Дп

где С г - концентрация градуировочного раствора Праестола, мг/дм3

Д г - оптическая плотность градуировочного раствора Праестола,

рассчитанная как среднее арифметическое значение результатов трех параллельных измерений.

Д п - оптическая плотность анализируемой пробы, рассчитанная как среднее арифметическое значение трех параллельных измерений


10. Контроль погрешности измерений.
10.1. Оперативный контроль погрешности измерений.

Оперативный контроль выполняют ежедневно, определяя расхождения между параллельными измерениями массовой концентрации Праестола (Cmin и С max ). Расхождения между параллельными измерениями не должны превышать

допускаемого значения (d):

Сmax - Cmin

---------------- < d ,

C

C1+C2+C3

где С = --------------------

3

Значения d приведены в п.2.



Если указанное не выполняется, проводят повторные измерения. Если и при повторных измерениях расхождения между параллельными измерениями превышают допускаемые, то необходимо проверить работоспособность фотоко­лориметра, пригодность используемых реактивов.

10.2. Периодический контроль погрешности измерений.

10.2.1. Периодический контроль выполняют не реже 1 раза в месяц, а

также при замене (после ремонта) фотоэлектроколориметра, замене реактивов.

10.2.2. Приготавливают два градуировочных раствора Праестола, отличающиеся по концентрации друг от друга не более чем на 30%. Проводят операции по п.п. 8.1.2. или 8.2.2..Выполняют измерения по п.п. 8.1.4. или п.п. 8.2.4.

10.2.3. Рассчитывают содержание Праестола в растворе №1, используя результаты анализа раствора №2:

Д2С2

С1 = -------------

Д1

где Д 1 и Д 2 - оптические плотности растворов №1 и №2 соответственно.

10.2.4. Рассчитывают относительное отклонение полученного значения

концентрации раствора №1(С1) от его значения, рассчитанного по процедуре приготовления (С 1ат):

1ат – С1)

δС1 = --------------

С1ат

10.2.5. Значение δС1 не должно превышать значения погрешности опреде­ления массовой концентрации Праестола, указанной в п. 2. Если упомянутые условия не выполняются, то необходимо повторить операции, указанные в п.п. 10.2.2. - 10.2.4. Если и при повторных измерениях условие (п.п. 10.2.4.) не выполняется, необходимо проверить работоспособность фотоэлектроколориметра и пригод­ность реактивов.



ООО «Дегусса Евразия»

ПРОПИСЬ

по применению "Методики выполнения измерения содержания флокулянтов Праестол в питьевой воде"

МОСКВА

1. Средства измерений, вспомогательные материалы, устройства и реактивы

1.1. Фотоколориметр типа КФК со светофильтром λ = 590нм.

1.2. Кюветы с толщиной слоя 3 мм.

1.3. Ручной встряхиватель с шестью цилиндрами, вместимостью по 500 см3.

1.4. Колбы мерные, вместимостью 100, 250 и 1000см3.

1.5. Пипетки мерные: без делений вместимостью 5см3; с делениями вместимостью 5, 10 и 25 см3.

1.6. Пробирки стеклянные вместимостью 5см3.

1.7. Весы аналитические.

1.8. Стаканы лабораторные стеклянные вместимостью 200 и 400 см3.

1.9. Электропровод механической мешалки с регулируемой скоростью вращения в интервале 100-1000 об/мин.

1.10. Пальцевая мешалка.

1.11. Пропеллерная мешалка.

1.12. Автоматическая поршневая пипетка, вместимостью 5см3.

1.13. Подсветка, создающая рассеянный свет (например, светильник с люминесцентной лампой или дневной свет из окна).

1.14. "Праестол" качества TR (содержание основного продукта 99,95-99,975%); марка - в соответствии с применяемой в технологии.

1.15. "Блаутон"

1.16. Присадка для приготовления суспензии Блаутона.

1.17. Калий хлористый, КС1, чда.



2. Подготовка к выполнению измерений

2.1. Отбор пробы.

Пробы воды для анализа отбирают в соответствии с ГОСТ 24481-80. Объ­ем пробы должен быть 3дм3. Пробы воды не консервируют, анализ проводят в день отбора проб.

2.2. Отбор фоновой воды для приготовления шкалы стандартных

растворов.

Для приготовления фонового (холостого) раствора отбирают на очистных сооружениях речную воду до введения в нее флокулянта и фильтруют ее через бумажный или мембранный фильтр. Отфильтрованная вода должна быть про­зрачной. рН воды должен быть 6-8. Объем фоновой воды для проведения одного измерения должен быть 5дм3.

2.3. Приготовление вспомогательных растворов.

2.3.1. Приготовление раствора хлорида калия с содержанием


10 г/дм3 КС1.

Растворяют 1,000г хлористого калия в мерной колбе вместимостью 100см3.

2.3.2. Приготовление суспензии Блаутона

На аналитических весах взвешивают 50г Блаутона и 10г Присадки. Объе­диняют навески и тщательно перемешивают в течение 1 мин. Затем полученную смесь диспергируют в 150см3 дистиллированной воды. Для этого включают ме­ханическую мешалку (пропеллерная мешалка) и устанавливают скорость враще­ния 600об/мин. Постепенно всыпают навеску смеси в воду и продолжают пере­мешивать в течение 5мин. После окончания перемешивания суспензию выстаи­вают в течение 30мин. для набухания.

Срок хранения приготовленной суспензии 1-2 суток.

2.3.3. Приготовление исходного раствора Праестола №1 с массовой концентрацией 1г/дм3.

Навеску 0,25г Праестола растворяют в 200см3 дистиллированной воды. Для этого включают механическую мешалку (пальцевая мешалка) и устанавли­вают скорость вращения 500-600об/мин. Медленно всыпают Праестол в воду, чтобы каждая крупинка в момент падения смачивалась отдельно и уносилась водой. Избегать образования сгустков. После 15-минутного выстаивания рас­твор переносят в мерную колбу на 250см3, доводят до метки и тщательно пере­мешивают. Приготовленный раствор хранят в прохладном месте в течение 1-1,5 недель.

2.3.4. Приготовление исходного раствора Праестол №2 с массовой концентрацией 5мг/дм3.

Исходный раствор Праестола №2 готовят разбавлением 5см3 исходного раствора Праестола №1 (1г/дм3) в мерной колбе вместимостью 1000см3. Раствор готовят заново перед каждой серией определений; срок хранения не более суток.

3. Выполнение измерений

3.1. Приготовление шкалы стандартных растворов

В штативе устанавливают 6 пронумерованных мерных цилиндров в по­рядке возрастания номеров. Цилиндры №№1-5 заполняют на 2/3 объема фоно­вой водой. Помещают в каждый цилиндр соответственно: №1 - 0,0см3, №2 -2,5см3, №3 - 5,0см3, №4 - 10,0см3, №5 - 15,0см3 исходного раствора Праестола №2 (5мг/дм3), доводят объемы в цилиндрах до 500см3 фоновой водой, закрывают цилиндры затворной планкой и перемешивают двадцатикратным переворачива­нием штатива с цилиндрами. Содержание Праестола в стандартной серии: 0,000; 0,025; 0,050; 0,100; 0,150мг/дм3 соответственно. В цилиндр №6 помещают 500см3 анализируемой пробы.

3.2. Порядок ввода реагентов

В каждой из 6 цилиндров при помощи мерной пипетки вводят по 2,5см3 раствора хлористого калия (10г/дм3) и перемешивают 10-кратным переворачива­нием цилиндров. Затем при помощи мерной пипетки на дно каждого цилиндра помещают по 5см3 суспензии Блаутона, тщательно перемешивания суспензию каждый раз непосредственно перед ее отбором, и перемешивают содержимое цилиндров двадцатикратным переворачиванием. После окончания перемешива­ния включают секундомер и проводят полуколичественное и количественное определение Праестола.

3.3. Полуколичественное определение Праестола

Для полуколичественного определения сравнивают скорость седимента­ции и остаточную мутность анализируемой пробы (цилиндр №6) с растворами шкалы стандартов (цилиндров №№1-6).

После минутного отстаивания суспензии Блаутона в приготовленной се­рии растворов проводят визуальное сравнение в проходящем свете (с подсветкой или при дневном свете из окна) скоростей седиментации Блаутона и остаточной мутности в осветленных слоях жидкости. Возрастные концентрации Праестола в стандартном растворе характеризуется увеличением скорости седиментации Блаутона и снижением остаточной мутности осветленной жидкости. Оптималь­ный период времени визуального наблюдения от 1 до 5 минут после окончания перемешивания.

После 5-минутного отстаивания суспензии из каждого цилиндра при по­мощи автоматической поршневой пипетки отбирают по 5см3 раствора с одина­ковой глубины жидкости (~10см от поверхности), помещают в чистые пробирки и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 3мм при желтом светофильтре (λ=590нм) по отношению к дистиллированной воде. Непосредст­венно перед измерением каждую пробирку тщательно взбалтывают.

Для количественного определения выбирают стандартный раствор, в ко­тором скорость седиментации и остаточная мутность наиболее близки к анало­гичным характеристикам анализируемого раствора.

3.4. Количественное определение методом компарирования

Шесть пронумерованных мерных цилиндров вместимостью 500см3 уста­навливают в штатив в порядке возрастания номеров. В трех из них (№№1-3) го­товят стандартный раствор Праестола, идентифицированный с анализируемой пробой при полуколичественном определении; его концентрация не должна от­личаться от концентрации анализируемой пробы более чем на 30%. В цилиндры №№1-3 помещают соответствующее количество исходного раствора Праестола №2 (5мг/дм3), доводят объем в цилиндрах до 500см3 фоновой водой, закрывают цилиндры затворной планкой и перемешивают двадцатикратным переворачива­нием штатива с цилиндрами. В оставшиеся цилиндры №№4-6 помещают 500см3 анализируемой пробы.

Затем выполняют операции в соответствии с п.п. 3.2. и 3.3. Получают по 3 параллельных значения оптической плотности стандартно­го раствора известной концентрации (цилиндры №№1-3) и анализируемой про­бы (цилиндры №№4-6), которые используют в дальнейших расчетах.

4. Обработка результатов измерений

За результат измерения принимают значение концентрации анализируе­мой пробы Сп, рассчитанное по формуле:

ДгСг

Сп = ----------------

Дп

где Сг - концентрация стандартного раствора Праестола, мг/дм3; Дг - оптическая плотность стандартного раствора Праестола, рассчитанная как среднее арифметическое значение результатов трех параллельных измерений;

Дп - оптическая плотность анализируемой пробы, рассчитанная как среднее арифметическое значение трех параллельных измерений.

ДОПОЛНИТЕЛЬНАЯ ИНСТРУКЦИЯ

по проведению определения катионных флокулянтов

Праестол к "Методике выполнения измерений содержания

флокулянтов Праестол в питьевой воде".

1. Средства измерений, вспомогательные материалы, устройства и реак­тивы

1.1 Фотоколориметр типа КФК со светофильтром λ=590 нм.

1.2 Кюветы с толщиной слоя 3 мм.

1.3 Ручной встряхиватель с шестью цилиндрами, вместимостью по 500 см3.

1.4 Колбы мерные, вместимостью 100, 250 и 1000 см3.

1.5 Пипетки мерные: без делений вместимостью 5 см3; с делениями вместимо­стью 5, 10 и 25 см3.

1.6 Пробирки стеклянные вместимостью 5 см3.

1.7 Весы аналитические.

1.8 Стаканы лабораторные стеклянные вместимостью 200 и 400 см3.

1.9 Электропривод механической мешалки с регулируемой скоростью враще­ния в интервале 100 - 1000 об/мин.

1.10 Пальцевая мешалка.

1.11 Пропеллерная мешалка.

1.12 Автоматическая поршневая пипетка, вместимостью 5 см3.

1.13 Подсветка, создающая рассеянный свет (например, светильник с люминес­центной лампой или дневной свет из окна).

1.14 "Праестол" качества TR (содержание основного продукта 99,95 - 99,975%); марка - в соответствии с применяемой в технологии.

1.15 "Блаутон" HFF - Spezia ок. 27% А12О3>95%<2 m

1.16 Присадка для приготовления суспензии Блаутона.

1.17 Кальций азотнокислый Ca(NO3)2*4H2O, чда.

2. Подготовка к выполнению измерений.

2.1 Отбор пробы.

Пробы воды для анализа отбирают в соответствии с ГОСТ 24481-80. Объ­ем пробы должен быть 3 дм3. Пробы воды не консервируют, анализ проводят в день отбора проб.

2.2 Отбор фоновой воды для приготовления шкалы стандартных растворов

Для приготовления шкалы стандартных растворов используют фоновую воду, отобранную из технологической линии водоподготовки, работающей без применения флокулянта. Фоновую воду отбирают с той же стадии очистки, с которой отбирают пробу воды для анализа (из РЧВ). Объем фоновой воды для проведения одного измерения должен быть 5 дм3.

2.3 Приготовление вспомогательных растворов.

2.3.1. Приготовление раствора азотнокислого кальция с содержанием 10 г/дм3 Ca(NO3)2·4H2O

Растворяют 1,000 г азотнокислого кальция в мерной колбе вместимостью 100см3.

2.3.2. Приготовление суспензии Блаутона.

На аналитических весах взвешивают 50 г Блаутона и 10 г Присадки. Объ­единяют навески и тщательно перемешивают в течении 1 мин. Затем получен­ную смесь диспергируют в 150 см3 дистиллированной воды. Для этого включают механическую мешалку (пропеллерная мешалка) и устанавливают скорость вращения 600 об/мин. Постепенно всыпают навеску смеси в воду и продолжают перемешивать в течение 5 мин. После окончания перемешивания суспензию вы­стаивают в течение 30 мин. для набухания.

Срок хранения приготовленной суспензии 1-2 суток.

2.3.3. Приготовление исходного раствора Праестола №1 с массовой кон­центрацией 1 г/дм3.

Навеску 0,25 г Праестола растворяют в 200 см3 дистиллированной воды. Для этого включают механическую мешалку (пальцевая мешалка) и устанавли­вают скорость вращения 500-600 об/мин. Медленно всыпают Праестол в воду, чтобы каждая крупинка в момент падения смачивалась отдельно и уносилась водой. Избегать образования сгустков. После окончания всыпания Праестола снижают число оборотов мешалки до 100-200 об/мин, и продолжают перемеши­вание в течение 60 мин. После 15-минутного выстаивания раствор переносят в мерную колбу на 250 см3, доводят до метки и тщательно перемешивают. Приго­товленный раствор хранят в прохладном месте в течение 1-1,5 недель.

2.3.4. Приготовление исходного раствора Праестола №2 с массовой кон­центрацией 5 мг/дм3.

Исходный раствор Праестола №2 готовят разбавленным 5 см3 исходного раствора Праестола №1 (1 г/дм3) в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Рас­твор готовят заново перед каждой серией определений; срок хранения не более суток.

3. Выполнение измерений.

3.1. Приготовление шкалы стандартных растворов.

В штативе устанавливают 6 пронумерованных мерных цилиндров в по­рядке возрастания номеров. Цилиндры №№1-5 заполняют на 2/3 объема фоно­вой водой. Помещают в каждый цилиндр соответственно: №1 - 0,0 см3, №2 - 2,5 см3, №3 - 5,0 см3, №4 - 10,0 см3, №5 - 15,0 см3 исходного раствора Праестола №2 (5 мг/дм3), доводят объемы в цилиндрах до 500 см3 фоновой водой, закрывают цилиндры затворной планкой и перемешивают двадцатикратным переворачива­нием штатива с цилиндрами. Содержание Праестола в стандартной серии: 0,000; 0,025; 0,050; 0,100; 0,150 мг/дм3 соответственно. В цилиндр №6 помещают 500 см3 анализируемой пробы.

3.2. Порядок ввода реагентов.

В каждый из 6 цилиндров при помощи мерной пипетки вводят по 2,5 см 3 рас­твора азотнокислого кальция (10 г/дм3) и перемешивают 10-кратным перевора­чиванием цилиндров. Затем при помощи мерной пипетки на дно каждого цилин­дра помещают по 5 см3 суспензии Блаутона, тщательно перемешивая суспензию каждый раз непосредственно перед ее отбором, и перемешивают содержимое цилиндров двадцатикратным переворачиванием. После окончания перемешива­ния включают секундомер и проводят полуколичественное и количественное определение Праестола.

3.3. Полуколичественное определение Праестола.

Для полуколичественного определения сравнивают скорость седимента­ции и остаточную мутность анализируемой пробы (цилиндр №6) с растворами шкалы стандартов (цилиндры №1 - №5).

После минутного отстаивания суспензии Блаутона в приготовленной се­рии растворов проводят визуальное сравнение в проходящем свете (с подсветкой или при дневном свете из окна) скоростей седиментации Блаутона и остаточной мутности в осветленных слоях жидкости. Возрастание концентрации Праестола в стандартном растворе характеризуется увеличением скорости седиментации Блаутона и снижением остаточной мутности осветленной жидкости. Оптималь­ный период времени визуального наблюдения от 1 до 5 минут после окончания перемешивания.

После 5-минутного отстаивания суспензии из каждого цилиндра при по­мощи автоматической поршневой пипетки отбирают по 5 см3 раствора с одина­ковой глубины жидкости («10 см от поверхности), помещают в чистые пробир­ки и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной слоя 3 мм при жел­том светофильтре (Х=590 нм) по отношению к дистиллированной воде. Непо­средственно перед измерением каждую пробирку тщательно взбалтывают.

Для количественного определения выбирают стандартный раствор, в ко­тором скорость седиментации и остаточная мутность наиболее близка к анало­гичным характеристикам анализируемого раствора.

3.4. Количественное определение методом компарирования.

Шесть пронумерованных мерных цилиндров вместимостью 500 см3 уста­навливают в штатив в порядке возрастания номеров. В трех из них (№1- №3) готовят стандартный раствор Праестола, идентифицированный с анализируемой пробой при полу количественном определении; его концентрация не должна от­личаться от концентрации анализируемой пробы более чем на 30%. В цилиндры №1 -№3 помещают соответствующее количество исходного раствора Праестола №2 (5 мг/дм3), доводят объем в цилиндрах до 500 см3 фоновой водой, закрывают цилиндры затворной планкой и перемешивают двадцатикратным переворачива­нием штатива с цилиндрами. В оставшиеся цилиндры №4 - №6 помещают по 500 см3 анализируемой пробы.

Затем выполняют операции в соответствии с п.п. 3.2 и 3.3.

Получают по 3 параллельных значения оптической плотности стандартно­го раствора известной концентрации (цилиндры №1 - №3) и анализируемой пробы (цилиндры №4 - №6), которые используют в дальнейших расчетах.



4. Обработка результатов измерений.

За результат измерения принимают значение концентрации анализируе­мой пробы Сп, рассчитанное по формуле:

ДпСг

Сп = -------------

Дп

где Сг - концентрация стандартного раствора Праестола, мг/дм3;



Дг - оптическая плотность стандартного раствора Праестола, рас­считанная как среднее арифметическое значение результатов трех параллельных измерений;

Дп - оптическая плотность анализируемой пробы, рассчитанная как среднее арифметическое значение трех параллельных измере­ний.




Французское безумие далеко не так безумно, как немецкое, ибо в последнем, как сказал бы Полоний, есть система. Генрих Гейне
ещё >>